一、上海市商品有機(jī)肥料產(chǎn)品質(zhì)量技術(shù)要求
1、產(chǎn)品定義
以畜禽糞便、動(dòng)植物殘?bào)w等富含有機(jī)質(zhì)的副產(chǎn)品資源為主要原料,經(jīng)過(guò)發(fā)酵腐熟后制成具有上海市肥料登記證的商品有機(jī)肥料。
2、外觀
推廣應(yīng)用的商品有機(jī)肥料為褐色或灰褐色,粒狀或粉狀,無(wú)機(jī)械雜技,無(wú)惡臭。
3、商品有機(jī)肥料的技術(shù)指標(biāo)
商品有機(jī)肥料的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求
表1 商品有機(jī)肥料的技術(shù)要求
項(xiàng)目 |
指標(biāo) |
有機(jī)質(zhì)含量(以干基計(jì))/(%) |
≥ 30 |
總養(yǎng)分(N+P2O5 +K2O)含量(以干基計(jì))/(%) |
≥ 4.0 |
水分(游離水)含量/(%) |
≤32 |
pH |
5.5-8.0 |
4、商品有機(jī)肥料的重金屬含量等技術(shù)要求
商品有機(jī)肥料重金屬含量、蛔蟲(chóng)卵死亡率和大腸桿菌值指標(biāo)要求應(yīng)符合表2要求。
5、包裝、標(biāo)識(shí)、運(yùn)輸和貯存要求
商品有機(jī)肥料要薄膜編織袋或塑料編織袋襯聚乙烯內(nèi)袋包裝。每袋凈含量
(50±0.5)kg、(40±0.4)kg、 (25±0.25) kg,平均每袋凈凈不得低于50.0 kg、40.0 kg、25.0 kg。
商品有機(jī)肥料包袋上應(yīng)注明:產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、有機(jī)質(zhì)含量、總養(yǎng)分含量、凈重、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、登記證號(hào)、企業(yè)名稱、廠址。其余按GB 18382執(zhí)行。
商品有機(jī)肥料應(yīng)貯存于陰涼干燥處,在動(dòng)輸過(guò)程中應(yīng)防潮、防曬、防破裂。
表2 商品有機(jī)肥料的重金屬含量等技術(shù)要求
項(xiàng)目 |
指標(biāo) |
總砷(以As計(jì)), mg/kg,≤ |
30 |
總鎘(以Cd計(jì)), mg/kg ,≤ |
3 |
總鉛(以Pb計(jì)), mg/kg ,≤ |
100 |
總鉻(以Cr計(jì)), mg/kg ,≤ |
300 |
總汞(以Hg計(jì)), mg/kg,≤ |
5 |
蛔蟲(chóng)卵死亡率,% |
95-100 |
大腸菌值 |
10-1-10-2 |
二、NY525-2002 有機(jī)肥料標(biāo)準(zhǔn)
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢測(cè)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以畜禽糞便、動(dòng)植物殘?bào)w等富含有機(jī)質(zhì)的副產(chǎn)品資源為主要原料,經(jīng)發(fā)酵腐熟后制成的有機(jī)肥料。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于綠肥、農(nóng)家肥和其他農(nóng)民自積自造的有機(jī)糞肥。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T601 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法
GB/T6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB8172 城鎮(zhèn)垃圾農(nóng)用控制標(biāo)準(zhǔn)
GB/T8576 復(fù)混肥料中游離水含量測(cè)定 真空烘箱法
GB18382 肥料標(biāo)識(shí) 內(nèi)容和要求
3術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定又適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
有機(jī)肥料organicfertilizer:主要來(lái)源于植物和(或)動(dòng)物,施于土壤以提供植物營(yíng)養(yǎng)為其主要功能的合碳物料。
4要求 4.1 外觀;有機(jī)肥料為褐色或灰褐色,粒狀或粉狀,無(wú)機(jī)械雜質(zhì),無(wú)惡臭。
4.2 有機(jī)肥料的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表3的要求。
表3 有機(jī)肥料的技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng)目 |
指標(biāo) |
有機(jī)質(zhì)含量(以干基計(jì))/(%) |
≥ 30 |
總養(yǎng)分(N+P2O5 +K2O)含量(以干基計(jì))/(%) |
≥ 4.0 |
水分(游離水)含量/(%) |
≤20 |
pH |
5.5-8.0 |
4.3 有機(jī)肥料中的重金屬含量、蛔蟲(chóng)卵死亡率和大腸桿菌值指標(biāo)應(yīng)符合 GB8172的要求。
5試驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)中所用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)定。所列試劑,除注明外,均指分析純?cè)噭?。試?yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液,按 GB/T601規(guī)定制備。
5.1外觀
目視、鼻嗅測(cè)定。
5.2 有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定(重鉻酸鉀容量法)
5.2.1 方法原理
用定量的重鉻酸鉀—硫酸溶液,在加熱條件下,使有機(jī)肥料中的有機(jī)碳氧化,多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵溶液滴定,同時(shí)以二氧化硅為添加物作空白試驗(yàn)。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量,計(jì)算有機(jī)碳含量,乘以系數(shù)1.724,為有機(jī)質(zhì)含量。
5.2.2 儀器、設(shè)備
通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備。
5.2.3 試劑及制備
5.2.3.1 二氧化硅:粉末狀。
5.2.3.2 濃硫酸(ρ1.84)。
5.2.3.3 重鉻酸鉀( K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液:c[1/6(K2Cr2O7)]=1mol/L。
稱取經(jīng)過(guò)130℃烘3h-4h的重鉻酸鉀(分析純)49.031g,溶解于400mL水中,必要時(shí)可加熱溶解,冷卻后,稀釋定客至1L,搖勻備用。
5.2.3.4 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:c[1/6(K2Cr2O7)]=0.1mol/L。
取c[1/6(K2Cr2O7)]=1mol/mL,標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.3)100L加水稀釋定容至1L,搖勻備用。
5.2.3.5 硫酸亞鐵(FeSO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(FeSO4)=0 2mol/L。
稱取(FeSO4·7H2O)(分析純)55. 6g,加水和c(1/2H2SO4)=6mol/L的硫酸30mL溶解,稀釋定容到1L,搖勻備用。此溶液的準(zhǔn)確濃度以0.1mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.4)標(biāo)定,現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。
c(FeSO4)=0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.4)20.00mL加入150mL三角瓶中,加濃硫酸(5.2.3.2)3mL-5mL和2滴-3滴鄰啡口羅啉指示劑(5.2.3.6),用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.5)滴定。根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的消耗量按式(1)計(jì)算其準(zhǔn)確濃度 c:
c= …c1×V1/ V2…………………………(1)
式中:c1———重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1———吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2———滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL)。
5.2.3.6 鄰啡口羅啉指示劑:稱取硫酸亞鐵(分析純)0.695g和鄰啡口羅啉(分析純)1.485g溶 于100mL水中,搖勻備用。
5.2.4 測(cè)定步驟
稱取過(guò)Φ0.5mm篩的風(fēng)干試樣0.3g-0.5g(精確至0.0001g),置于500mL的三角瓶中,準(zhǔn)確加入1mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.3)30.00mL,充分搖勻后加濃硫酸60mL,緩緩搖動(dòng)1min,加一彎頸小漏斗,置于沸水中保溫30min,每隔約5min搖動(dòng)一次。取出冷卻至室溫,用水沖洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶,將反應(yīng)物無(wú)損轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,定容,吸取50mL溶液于250mL三角瓶?jī)?nèi),加水約100mL,加2-3滴鄰啡口羅啉指示劑(5.2.3.6),用0.2mol/L硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.5)滴定近終點(diǎn)時(shí),溶液由綠色變成暗綠色,再逐滴加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液直至生成磚紅色為止。同時(shí)稱取0.2g(精確至0.001g)二氧化硅(5.2.3.1)代替試樣,按照相同分析步驟,使用同樣的試劑,進(jìn)行空白驗(yàn)。
如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不到空白試驗(yàn)所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的三分之一時(shí),則應(yīng)減少稱樣量,重新測(cè)定。
5.2.4 分析結(jié)果的表述
肥料有機(jī)質(zhì)含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(2)計(jì)算:
有機(jī)質(zhì)(%)=c×(V0-V)×0.003×1.724/ m/(1-X0)/D ×100…………(2)
式中:c———硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V0———空白試驗(yàn)時(shí),使用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V———測(cè)定時(shí),使用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
0.003———四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
1.724———由有機(jī)碳換算為有機(jī)質(zhì)的系數(shù);
m———試樣質(zhì)量,單位為克(g);
X0———風(fēng)干試樣的含水量;
D———稀釋倍數(shù):50/250。
5.2.6 允許差
5.2.6.1 取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。
5.2.6.2 平行測(cè)定的絕對(duì)差值應(yīng)符合表4要求。
表4
有機(jī)質(zhì)/(%) |
絕對(duì)差值/(%) |
<30 |
0.6 |
30-45 |
0.8 |
>45 |
1.0 |
不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合表5要求。
表5
有機(jī)質(zhì)/(%) |
絕對(duì)差值/(%) |
<30 |
1.0 |
30-45 |
1.5 |
>45 |
2.0 |
5.3 全氮含量測(cè)定
5.3.1 方法原理
有機(jī)肥料中的有機(jī)氮經(jīng)硫酸-過(guò)氧化氫消煮,轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來(lái)的氨用硼酸溶液吸收,以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定,計(jì)算樣品中全氮含量。
5.3.2 試劑
5.3.2.1 硫酸(ρ1.84)。
5.3.2.2 30%過(guò)氧化氫。
5.3.2.3 氫氧化鈉:質(zhì)量濃度為40%的溶液。
稱取40g氫氧化鈉(化學(xué)純)溶于100mL水中。
5.3.2.4 硼酸:質(zhì)量濃度為2%的溶液。
稱取2g硼酸溶于100mL約60℃熱水中,冷卻,用稀堿在酸度計(jì)上調(diào)節(jié)溶液pH=4 5。
5.3.2.5 定氮混合指示劑:稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。
5.3.2.6 硫酸[c(1/2H2SO4)=0.05mol/L]或鹽酸[c(HCl)=0.05mol/L]標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制和標(biāo)定,按照 GB/T601進(jìn)行。
5.3.3 儀器、設(shè)備
通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備和定氮蒸餾裝置。
5.3.4 分析步驟
5.3.4.1 試樣溶液制備
稱取過(guò)φ0.5mm篩的風(fēng)干試樣0.5g(精確至0.0001g),置于開(kāi)氏燒瓶底部,用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣,加5.0mL硫酸(5.3.2.1)和1.5mL過(guò)氧化氫(5.3.2.2),小心勻,瓶口放一彎頸小漏斗,放置過(guò)夜。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙,取下,稍冷后加15滴過(guò)氧化氫,輕輕搖動(dòng)開(kāi)氏燒瓶,加熱10min,取下,稍冷后分次再加5-10滴過(guò)氧化氫并分次消煮,直至溶液呈無(wú)色或淡黃色清液后,繼續(xù)加熱10min,除盡剩余的過(guò)氧化氫。取下稍冷,小心加水至20mL-30mL,加熱至沸。取下冷卻,用少量水沖洗彎頸小漏斗,洗液收入原開(kāi)氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,靜置澄清或用無(wú)磷濾紙干過(guò)濾到具塞三角瓶中,備用。
5.3.4.2 空白試驗(yàn)
除不加試樣外,試劑用量和操作同5.3.4.1。
5.3.4.3 測(cè)定
5.3.4.3.1 蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣,并進(jìn)行空蒸餾清洗管道。
5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0mL于蒸餾瓶?jī)?nèi),加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液(5.3.2.4)和5滴混合指示劑(5.3.2.5)承接于冷
凝管下端,管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸餾瓶?jī)?nèi)緩慢加入15mL氫氧化鈉溶液(5.3.2.3),關(guān)好活塞。加熱蒸餾,待餾出液體積約100mL,即可停止蒸餾。
5.3.4.3.3 用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3.2.6)滴定餾出液,由藍(lán)色剛變至紫紅色為終點(diǎn)。記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)??瞻诇y(cè)定所消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不得超過(guò)0.1mL。
5.3.5 分析結(jié)果的表述
肥料的全氮含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(3)計(jì)算:
全氮(N)(%)=(V-V0)×c×0.014×D/ m/(1-X0)×100…………(3)
式中:V———試液滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0———空白滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積,單位為毫升(mL);
c———酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
0.014———氮的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
D———分取倍數(shù),定容體積 /分取體積,100/50;
m———稱取試樣質(zhì)量,單位為克(g);
X0———風(fēng)干試樣的含水量。
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。
5.3.6 允許差
5.3.6.1 取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
5.3.6.2 兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng)符合表 6要求。
表6
氮(N)/(%) |
允許差/(%) |
<0.50 |
<0.02 |
0.50-1.00 |
<0.04 |
>1.00 |
<0.06 |